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RECOMMOND高压釜运行的特殊性,就决定了它具有一定的风险,比如出现高温烫伤、膨胀喷溅、超压爆炸等安全事故。在使用中,一旦发生操作不当的行为,对于实验室操作人员来说,将是无法挽回的伤害。所以在使用高压釜之前,务必仔细阅读安全操作守则,并严格遵守操作规程。高压釜实验的步骤包括:投料、密封、升温升压、恒温反应、出料,每一步都关乎着试验人员的安全,绝对不能马虎。
正式投料使用之前,细致的用前检查和投料用量这一步骤至关重要。用前检查需要查看:高压釜釜体、密封垫片、安全阀、压力表是否可正常使用,容易老化的配件,需格外注意,发现老化、破损、失灵等情况,要立刻更换新的配件,不可再用。投料用量则需要按照实验配方定量投料,常规用料填装量不得超过附体溶剂的2/3,严格把控填装系数。因为会膨胀的物料在受热后会加倍膨胀挤占内部空间,内部压力会瞬间提升,奇异引发瞬间超压或冲料的危险工况。
高压釜最重要的环节是密封、升温、升压,也是最容易出现泄漏问题的地方。高压釜与釜盖之间的密封方式是A字型耦合密封,安装釜盖时要与釜体对齐,拧紧所有螺栓。这里有个安装小技巧,在拧螺栓时,要保证均匀、对角操作,切记不可单边依次禁锢操作,避免蜜蜂因受力不均匀而出现漏气、泄压问题。阶梯式升温升压,实时观察压力表、温度表的变化,一旦发现异常,需立刻停止实验反应,降温降压后进行排查。
物料反应结束后的操作,也不能松懈忽视。当反应结束后,我们应该①先关闭加热功能,②根据实验需求选择关闭搅拌功能,③缓慢开启泄压阀均匀排气,④拆掉螺栓,开启釜盖。这一步骤,看似简单,却也需格外小心。严禁在高温、未完全泄压、未确认温度达标的情况下开启覆盖。最后清洗高压釜内腔与密封配件并妥善放置。严格遵守不锈钢高压反应釜的安全操作规则,从根源上规避隐患。